制(zhi)冷型拉曼(man)光(guang)譜儀的(de)使(shi)用(yong)細節說(shuo)明(ming)
點(dian)擊次數(shu):776 發(fa)布(bu)時(shi)間:
以下(xia)是制冷型拉曼(man)光(guang)譜儀的(de)使(shi)用(yong)細節說(shuo)明(ming):
壹、使(shi)用(yong)前的(de)準(zhun)備
1. 環(huan)境(jing)控(kong)制:需(xu)避(bi)免(mian)在(zai)潮濕(shi)或(huo)高(gao)溫環境(jing)下(xia)操(cao)作(zuo)儀器(qi),也(ye)要(yao)避(bi)免(mian)各類(lei)磁場(chang)幹(gan)擾,以確(que)保(bao)檢(jian)測(ce)精度(du)[^1^]。儀器(qi)應放置(zhi)在(zai)幹(gan)燥、穩(wen)定且無風的環(huan)境(jing)中,理(li)想(xiang)運(yun)行(xing)環境(jing)為(wei)溫度15-30℃、濕(shi)度≤60%,以防光(guang)學元(yuan)件(jian)損壞。
2. 儀器(qi)狀(zhuang)態檢(jian)查(zha):開機前需(xu)檢查(zha)各部件(jian)是否完好,包(bao)括(kuo)激光(guang)光(guang)源、光(guang)譜儀、分(fen)析軟件(jian)等。接(jie)通電(dian)源(yuan)後觀(guan)察(cha)指(zhi)示(shi)燈(deng)是否正(zheng)常亮(liang)起(qi),確(que)認儀器(qi)已(yi)預熱至適當(dang)溫度並(bing)穩(wen)定下(xia)來(lai)。
3. 樣品預處(chu)理(li):樣品表(biao)面(mian)需(xu)光(guang)潔無(wu)汙染(ran)物(wu),避(bi)免(mian)油(you)汙、灰(hui)塵(chen)或(huo)指(zhi)紋殘(can)留(liu)產(chan)生(sheng)背(bei)景(jing)噪(zao)聲(sheng)。固體(ti)樣品可直接(jie)放置(zhi)在(zai)樣品臺上,液體(ti)樣品需使(shi)用(yong)專(zhuan)用(yong)的液(ye)體(ti)池或(huo)毛(mao)細(xi)管(guan),氣(qi)體(ti)樣品則(ze)需通過特(te)定接(jie)口(kou)引(yin)入(ru)樣品室。必要時(shi)可(ke)用(yong)溶劑(ji)清(qing)洗(xi)後幹(gan)燥。
二(er)、核心操(cao)作(zuo)步(bu)驟
1. 光(guang)路調(tiao)整與(yu)校準(zhun):調(tiao)整激(ji)光(guang)光(guang)束使(shi)其(qi)正(zheng)確(que)入(ru)射(she)到(dao)樣品上,並調(tiao)節收(shou)集(ji)散射光(guang)的光(guang)路,使(shi)其(qi)通過光(guang)譜儀的(de)光(guang)譜系統。使(shi)用(yong)標準(zhun)樣品進行(xing)波(bo)數(shu)校(xiao)準(zhun),保(bao)證(zheng)所(suo)得(de)到(dao)的光(guang)譜數(shu)據(ju)的(de)準(zhun)確(que)性;使(shi)用(yong)白色樣品進行(xing)強度校(xiao)準(zhun),以保證(zheng)不(bu)同樣品之間的光(guang)信號(hao)能(neng)夠準確(que)對(dui)比(bi)。
2. 參(can)數(shu)設置(zhi):根據(ju)樣品特性選擇合(he)適的激光(guang)波(bo)長(chang)和功(gong)率(lv),以及設置(zhi)對(dui)應的(de)光(guang)譜波(bo)長(chang)範圍(wei)、步(bu)長以及積(ji)分時(shi)間等參(can)數(shu)。壹般(ban)來(lai)說(shuo),應先(xian)使(shi)用(yong)較(jiao)低的激光(guang)功率(lv)進行(xing)初步(bu)測試(shi),以避(bi)免(mian)樣品燒(shao)灼(zhuo)。
3. 數(shu)據(ju)采集:啟動儀器(qi)進行(xing)測量,記錄從(cong)樣品反(fan)射回來(lai)的(de)光(guang)譜信(xin)號。采集過程(cheng)中(zhong)需保持(chi)環(huan)境(jing)穩(wen)定,避(bi)免(mian)振(zhen)動和噪(zao)音幹(gan)擾。
三(san)、數(shu)據(ju)處(chu)理(li)與(yu)分析(xi)
1. 背景(jing)扣(kou)除(chu):測(ce)試(shi)前(qian)需采集空白背景(jing)信(xin)號(hao),並在數(shu)據(ju)處(chu)理(li)時(shi)扣(kou)除(chu),以消(xiao)除(chu)暗電(dian)流(liu)和(he)雜(za)散(san)光(guang)幹(gan)擾。
2. 譜圖(tu)解(jie)析(xi):結合(he)標準(zhun)譜庫或(huo)文獻數(shu)據(ju)進行(xing)峰分析(xi)和(he)譜圖(tu)繪制(zhi),確(que)定拉曼(man)峰的(de)位(wei)置(zhi)和(he)強(qiang)度,避(bi)免(mian)誤(wu)判峰(feng)位(wei)歸(gui)屬(shu)。
四(si)、日(ri)常維(wei)護(hu)與(yu)安全事項
1. 設備保(bao)養(yang):定期(qi)清潔(jie)光(guang)學元(yuan)件(jian),用(yong)無塵(chen)紙(zhi)和(he)異(yi)丙(bing)醇擦(ca)拭(shi)透(tou)鏡(jing)和濾(lv)光(guang)片,避(bi)免(mian)劃(hua)傷(shang)或(huo)汙染(ran);避(bi)免(mian)長(chang)時(shi)間高(gao)功(gong)率運(yun)行(xing)激光(guang)器(qi),定期(qi)檢查(zha)激(ji)光(guang)輸出(chu)功率(lv)衰減情況;及(ji)時(shi)升(sheng)級儀器(qi)控(kong)制軟(ruan)件(jian)。
2. 安全防護(hu):遵循(xun)實驗室安全規定,佩(pei)戴(dai)護(hu)目鏡(jing)和手(shou)套(tao);避(bi)免(mian)直視(shi)激光(guang)光(guang)路,防(fang)止(zhi)眼睛受(shou)損。
3. 長期(qi)存放:若長(chang)期(qi)不使(shi)用(yong),應關閉主(zhu)電(dian)源(yuan)開關,拔掉(diao)頭座(zuo)並(bing)用(yong)包(bao)裝物(wu)包(bao)好(hao)防止(zhi)灰(hui)塵(chen)進入(ru),還(hai)需(xu)用(yong)中性清(qing)潔劑清(qing)洗(xi)空調(tiao)過濾(lv)器(qi)。
嚴(yan)格按照(zhao)上述(shu)步(bu)驟和註(zhu)意事項操(cao)作(zuo)制(zhi)冷(leng)型拉曼(man)光(guang)譜儀,不(bu)僅能(neng)獲(huo)得(de)高(gao)質(zhi)量(liang)的光(guang)譜數(shu)據(ju),還(hai)能(neng)延(yan)長設備使(shi)用(yong)壽命(ming)。